27.09.2024
Входной контроль: отбор проб гранулята
В процессе организации входного контроля качества гранулированного полимерного сырья специалисты сталкиваются с особенностями отбора первичных проб. Несмотря на кажущуюся простоту решений, их подготовка и обоснование требует дополнительной информации и ее правильного применения на местах.
В качестве базового алгоритма отбора проб гранулированных полимерных материалов можно принять указания стандартов [1] и [2].
(1),
При значительных объемах партии степенная зависимость в виде корня позволяет рационализировать объем выборки. Так, например, для партии весом 20 т количество точек отбора составит 20 из 800 мешков (2,5%), для партии весом 100 т — 45 из 4000 мешков (1,1%).
Интересно, что для определения разброса ПТР в партии ПЭ допускается отбор и анализ меньшего количества точечных проб, чем требуется для получения объединенной пробы, используемой для других методов контроля качества. Например, для партии весом 15-25 т при исследовании разброса ПТР полиэтилена стандарт [1] требует провести анализ 6 точечных проб, хотя для получения объединенной пробы для других испытаний необходимо не менее 17.
При рассмотрении стандартов, касающихся полимерных материалов, не относящихся в полиолефиновой группе, можно заметить отличия в требованиях, предъявляемых к проведению выборки для осуществления входного контроля качества.
В технических условиях для литьевого ПА-610 [3] указывается объем выборки 10% упаковочных единиц, но не менее 3. Для партии весом 10 т в мешках по 25 кг это составит 40 мешков!
В стандарте для стеклонаполненного полиамида [4] количество упаковочных единиц для отбора точечных проб регламентируется таблицей. В зависимости от объема партии процент выборки составляет 3-12,5% (при рассмотрении партии массой от 1 т при фасовке в мешки по 25 кг), что является более жестким стандартом по сравнению с требованиями, предъявляемыми к ПЭ и ПП.
Таким образом, несмотря на распространенный подход к определению объема выборки для входного контроля на основании алгоритма, заданного стандартами для базовых пластиков, универсальной единой системы определения этого объема не существует.
Точки и инструменты отбора
Важным вопросом при отборе точечных проб является определение точек его проведения. Существует большое количество субъективных оценок однородности материала, находящегося в мешках, занимающих различное положение в групповой упаковке (поддоне). Так, например, считается, что существует риск изменения свойств гранул в верхних мешках из-за воздействия климатических факторов (в основном нагрева и УФ-излучения). Обратное подразумевает, что мешки в нижней части поддона плохо вентилируются, что также может приводить к частичной деструкции ввиду перегрева.
На данный момент нет достоверных широкомасштабных исследований, подтверждающих или опровергающих такие суждения. В связи с этим надежными системами отбора первичных проб можно считать следующие:
— случайная (точки отбора определяются случайно, обычно по принципу удобства);
— статистическая (точки отбора определяются через равные промежутки).
На практике чаще всего применяется случайная схема, что и дает основание для применения неподтвержденных мнений о возможной неоднородности полимера в объеме поддона. Тем не менее такой метод создания плана отбора не имеет математически доказанных преимуществ или недостатков по сравнению со статистическим. При этом необдуманное использование статистического метода (например, назанчение в качестве точки отбора каждого 4 и 18 мешка с поддона) несет в себе риск пропуска неоднородностей между точечными пробами.
К сожалению, существующий громоздкий математический аппарат статистической оценки однородности точечных проб, приведенный в [5], не кажется рациональным для применения в полимерной индустрии.
При выборе устройства по отбору проб следует учесть главный принцип, который должен выполняться: способ извлечения разовых проб из партии должен быть таким, чтобы у всех частей материала были равные возможности стать частью исследуемой пробы, независимо от размера массы или плотности отдельных частиц. Таким образом, слишком маленькое устройство может создать смещение из-за пропуска неоднородностей в партии, а слишком большое устройство может привести к чрезмерной нагрузке при подготовке проб. Соответственно, устройство для отбора проб должно быть определено на основе компромисса между этими крайними вариантами.
Наиболее эффективным с точки зрения компромисса между удобством, стандартизованностью, надежностью и стоимостью является простой механический пробоотборник для сыпучих материалов, имеющий различные объемы и механизмы работы (мешочный щуп).
При большом объеме работ по отбору проб можно использовать механизированные системы.
Усреднение и сокращение
При большом количестве упаковочных единиц, которые используются для отбора точечных проб, результатом может являться разнородная и/или большая по объему проба. Для получения надежного результата необходимо гарантировать однородность свойств указанной пробы. Для этого используются методы усреднения, при необходимости с одновременным сокращением объема.
Технические условия на полимерные гранулы предписывают довольно простой алгоритм проведения обеих операций: ручное смешение точечных проб и отбор объединенной пробы в объеме 0,5-2 кг в зависимости от типа материала.
Существует более сложный метод получения однородной смеси сыпучих материалов, называемый квартованием. Обычно его применяют в процессе проведения входного контроля качества зерновых. При общем подходе метод заключается в формировании определенной геометрической фигуры из точечных проб (обычно это конус) и одновременном перемешивании. Затем отсекается часть такой фигуры и операция повторяется до достижения необходимой массы навески. Подробное описание такого примера можно найти, например, в [6].
Несмотря на кажущуюся проработанность метода квартования, результаты его применения не отличаются от метода простого перемешивания, предлагаемого стандартами на полимерные гранулированные материалы.
Важным представляется разумное целеполагание и вдумчивая интерпретация результатов при проведении входного контроля. При анализе объединенных проб ОТК автоматически отсекает возможность определения стабильности или однородности большинства свойств в пределах партии, получая значения «средней температуры по больнице». Показатели качества в этом случае могут соответствовать требованиям стандартов или значениям паспортов, но в процессе производства при этом могут наблюдаться постоянная потребность в корректировке технологического режима или волнообразные кривые значений свойств конечных изделий.
При значительном объеме партии резко возрастает риск влияния усреднения точечных проб на результат входного контроля. В таком случае рекомендацией может быть разбивка объема партии, поданного на входной контроль, на несколько лотов, для каждого из которых должна быть проведена своя выборка. Анализ колебаний свойств между ними может служить основой для корректной интерпретации полученных средних значений результатов испытаний. Размер таких лотов должен быть определен с учетом величины влияния отдельных характеристик на свойства конечного изделия, а также с учетом статистики поставок по конкретному производителю.
Посмотреть в журнале
Сергей ТРИФОНОВ,
директор испытательной
лаборатории ООО «ПолимерФизик
Руссланд», руководитель учебного
центра ООО «Академия пластмасс»
В качестве базового алгоритма отбора проб гранулированных полимерных материалов можно принять указания стандартов [1] и [2].
Объем выборки Х в соответствии с указанными стандартами определяется по следующей формуле (1):
(1),
где m — масса партии, кг; 25 — масса упаковочной единицы (мешка), кг.
Если принять допущение, что отбор проб необходимо проводить равномерно с каждой единицы групповой упаковки (палеты), то можно сделать расчет минимального количества упаковочных единиц, задействованных в отборе проб, для каждой такой групповой единицы. Таким образом, для стандартной палеты с 1000 кг гранулята, фасованного в типовые мешки массой 25 кг, расчетное количество в выборке составит 4,5 мешка (округляем до 5 мешков), а для стандартной палеты с 1250 кг сырья — ровно 5,0 мешков. Рассмотрение палеты в качестве единицы расчета выборки является оптимальным при малых объемах поставок (до 3-5 т).При значительных объемах партии степенная зависимость в виде корня позволяет рационализировать объем выборки. Так, например, для партии весом 20 т количество точек отбора составит 20 из 800 мешков (2,5%), для партии весом 100 т — 45 из 4000 мешков (1,1%).
Интересно, что для определения разброса ПТР в партии ПЭ допускается отбор и анализ меньшего количества точечных проб, чем требуется для получения объединенной пробы, используемой для других методов контроля качества. Например, для партии весом 15-25 т при исследовании разброса ПТР полиэтилена стандарт [1] требует провести анализ 6 точечных проб, хотя для получения объединенной пробы для других испытаний необходимо не менее 17.
При рассмотрении стандартов, касающихся полимерных материалов, не относящихся в полиолефиновой группе, можно заметить отличия в требованиях, предъявляемых к проведению выборки для осуществления входного контроля качества.
В технических условиях для литьевого ПА-610 [3] указывается объем выборки 10% упаковочных единиц, но не менее 3. Для партии весом 10 т в мешках по 25 кг это составит 40 мешков!
В стандарте для стеклонаполненного полиамида [4] количество упаковочных единиц для отбора точечных проб регламентируется таблицей. В зависимости от объема партии процент выборки составляет 3-12,5% (при рассмотрении партии массой от 1 т при фасовке в мешки по 25 кг), что является более жестким стандартом по сравнению с требованиями, предъявляемыми к ПЭ и ПП.
Таким образом, несмотря на распространенный подход к определению объема выборки для входного контроля на основании алгоритма, заданного стандартами для базовых пластиков, универсальной единой системы определения этого объема не существует.
Точки и инструменты отбора
Важным вопросом при отборе точечных проб является определение точек его проведения. Существует большое количество субъективных оценок однородности материала, находящегося в мешках, занимающих различное положение в групповой упаковке (поддоне). Так, например, считается, что существует риск изменения свойств гранул в верхних мешках из-за воздействия климатических факторов (в основном нагрева и УФ-излучения). Обратное подразумевает, что мешки в нижней части поддона плохо вентилируются, что также может приводить к частичной деструкции ввиду перегрева.
На данный момент нет достоверных широкомасштабных исследований, подтверждающих или опровергающих такие суждения. В связи с этим надежными системами отбора первичных проб можно считать следующие:
— случайная (точки отбора определяются случайно, обычно по принципу удобства);
— статистическая (точки отбора определяются через равные промежутки).
На практике чаще всего применяется случайная схема, что и дает основание для применения неподтвержденных мнений о возможной неоднородности полимера в объеме поддона. Тем не менее такой метод создания плана отбора не имеет математически доказанных преимуществ или недостатков по сравнению со статистическим. При этом необдуманное использование статистического метода (например, назанчение в качестве точки отбора каждого 4 и 18 мешка с поддона) несет в себе риск пропуска неоднородностей между точечными пробами.
К сожалению, существующий громоздкий математический аппарат статистической оценки однородности точечных проб, приведенный в [5], не кажется рациональным для применения в полимерной индустрии.
При выборе устройства по отбору проб следует учесть главный принцип, который должен выполняться: способ извлечения разовых проб из партии должен быть таким, чтобы у всех частей материала были равные возможности стать частью исследуемой пробы, независимо от размера массы или плотности отдельных частиц. Таким образом, слишком маленькое устройство может создать смещение из-за пропуска неоднородностей в партии, а слишком большое устройство может привести к чрезмерной нагрузке при подготовке проб. Соответственно, устройство для отбора проб должно быть определено на основе компромисса между этими крайними вариантами.
Наиболее эффективным с точки зрения компромисса между удобством, стандартизованностью, надежностью и стоимостью является простой механический пробоотборник для сыпучих материалов, имеющий различные объемы и механизмы работы (мешочный щуп).
При большом объеме работ по отбору проб можно использовать механизированные системы.
Усреднение и сокращение
При большом количестве упаковочных единиц, которые используются для отбора точечных проб, результатом может являться разнородная и/или большая по объему проба. Для получения надежного результата необходимо гарантировать однородность свойств указанной пробы. Для этого используются методы усреднения, при необходимости с одновременным сокращением объема.
Технические условия на полимерные гранулы предписывают довольно простой алгоритм проведения обеих операций: ручное смешение точечных проб и отбор объединенной пробы в объеме 0,5-2 кг в зависимости от типа материала.
Существует более сложный метод получения однородной смеси сыпучих материалов, называемый квартованием. Обычно его применяют в процессе проведения входного контроля качества зерновых. При общем подходе метод заключается в формировании определенной геометрической фигуры из точечных проб (обычно это конус) и одновременном перемешивании. Затем отсекается часть такой фигуры и операция повторяется до достижения необходимой массы навески. Подробное описание такого примера можно найти, например, в [6].
Несмотря на кажущуюся проработанность метода квартования, результаты его применения не отличаются от метода простого перемешивания, предлагаемого стандартами на полимерные гранулированные материалы.
Важным представляется разумное целеполагание и вдумчивая интерпретация результатов при проведении входного контроля. При анализе объединенных проб ОТК автоматически отсекает возможность определения стабильности или однородности большинства свойств в пределах партии, получая значения «средней температуры по больнице». Показатели качества в этом случае могут соответствовать требованиям стандартов или значениям паспортов, но в процессе производства при этом могут наблюдаться постоянная потребность в корректировке технологического режима или волнообразные кривые значений свойств конечных изделий.
При значительном объеме партии резко возрастает риск влияния усреднения точечных проб на результат входного контроля. В таком случае рекомендацией может быть разбивка объема партии, поданного на входной контроль, на несколько лотов, для каждого из которых должна быть проведена своя выборка. Анализ колебаний свойств между ними может служить основой для корректной интерпретации полученных средних значений результатов испытаний. Размер таких лотов должен быть определен с учетом величины влияния отдельных характеристик на свойства конечного изделия, а также с учетом статистики поставок по конкретному производителю.
Посмотреть в журнале