28.01.2025
Поляризационная микроскопия и анализ свойств полимерных пленок
В продолжении статьи автор рассматривает возможности применения поляризационной микроскопии для анализа состава и качества полимерных пленок, а также описывает зависимость результатов полученных изображений от применяемого метода поляризационной микроскопии и настройки микроскопа.
Промежуточные результаты
Для задачи, решаемой в данной статье, неважно, при каком увеличении рассматриваются пленки. Важно, что метод контрастирования в поляризованном свете дает прекрасные результаты и демонстрирует то, что при обычном свете остается невидимым.
При исследовании неориентированных пленок толщиной 40 и 100 мкм можно утверждать об отличном контрастировании структурных частей изделий методами однородного поля и ортоскопическим. При этом идеально видны не только амплитудные объекты, но и фазовые объекты, а также внутренние напряжения в изделии из ПЭ в виде сине-зеленых полос вокруг разрыва.
Исследование тонких окрашенных ПЭ-пленок
В данном случае для исследования были взяты образцы пленки толщиной
28 и 40 мкм, изготовленные так же, как и в первом случае, методом экструзионно-раздувного формования на одношнековой линии с применением стандартного режима. Внешний вид пленки представлен на рис. 1. Состав пленочного материала приведен в табл. 1.
Данные образцы были взяты для исследования трех следующих факторов:
— в составе присутствует краситель, поэтому интересно отследить, повлияет ли он на контрастность изображения;
— в пленке присутствует меловой наполнитель. Полимер и карбонат кальция оптически активные вещества, поэтому нужно узнать, различимы ли они в поляризованном свете;
— пленка на ощупь немного шершавая. Возможно, поляризационная микроскопия позволит более детально разглядеть шероховатость?
Изучение данной пленки, как и других, началось с ортоскопического метода. На рис. 2 представлены фотографии образцов, сделанные микроскопом МСП-2-2 в обычном свете, на рис. 3 — в поляризованном. На этих рисунках А — образец толщиной 40 мкм, Б — толщиной 28 мкм.
Очевидно, что краситель не влияет на поляризационные свойства. Также видно, что в обычном свете видны черные точки, которые трудно идентифицировать. Однако в поляризованном свете карбонат кальция изображается в виде светящихся точек и весьма контрастен по сравнению с полимером. Определить тип минерала можно коноскопическим методом, в данной статье не рассматриваемым. При большем увеличении можно еще точнее увидеть контраст карбоната кальция и полимера (рис. 4 и 5).
Однако для контрастирования поверхности поляризованный свет не подходит: на рис. 4А хорошо различима неровность поверхности, но на рис. 5А ее уже так отчетливо не видно. На фотографиях тонкой пленки (рис. 4Б и 5Б) неровности не видно, хотя на ощупь образец шероховат. Поэтому для дальнейшего изучения методом однородного поля была взята именно пленка толщиной 28 мкм. На рис. 6 представлен образец при увеличении в 125 крат на микроскопе Biolar (А — фото в обычном свете, Б — в поляризованном).
На рис. 6А видны неоднородности данной пленки, но при этом плохо различимы частицы мела и совершенно непонятно, что это — шероховатость или внутренние неоднородности. (Как будет понятно дальше, это все же шероховатости поверхности). При сравнении рисунков 4, 5 и 6 очевидно, что на более толстой пленке шероховатости видны при малом увеличении. Их увеличенный размер можно объяснить следующим образом: несмотря на то, что был взят меловой наполнитель высочайшего качества, он, как и остальные компоненты рецептуры, не подвергался осушению перед экструзией. Таким образом, меловой наполнитель впитал немного влаги из воздуха, которая, вскипая в экструдере, приводила к образованию шершавой поверхности.
На рис. 6А в обычном свете видны неоднородности пленки, но невозможно охарактеризовать их тип — плоские они, или имеют возвышения/углубления. В поляризованном свете на рис. 6Б не видно структурности поверхности, но отчетливо видны частицы мела.
Далее этот же образец пленки был изучен в микроскопе Biolar методом однородного поля при изменении положения призмы Волластона (рис. 7; Б и В — сплошной спектр, А и Г — монохромотичный свет с длиной волны 546 нм).
На рис. 7А представлена наиболее яркая интерференционная картина, дающая представления о поверхности пленки: видно, что она имеет выпуклости и впадины. Но при некотором смещении призмы картина полностью меняется, и изображение становится более похожим на обычное светлое поле. При применении светофильтра при том же положении призмы Волластона также можно увидеть некоторые шероховатости: в бинокуляре микроскопа можно наблюдать объемное изображение возвышений и углублений (плоская ПЗС-матрица фотоаппарата, к сожалению, не может передать объемность изображения).
Профилометрия
В силу того, что изображения на рис. 6 и 7 представляли противоречивые данные, непонятно, шероховатая пленка или нет, поэтому профиль ее поверхности был изучен с помощью профилометра Mitutoyo Surftest SJ-210. Прибором определялось значение шероховатости по ГОСТ 2789, а именно Ra — среднеарифметический показатель отклонения профиля.
На рис. 8 представлены результаты трех измерений в трех местах.
Видно, что пленка неровная, имеются возвышения и углубления: согласно измерениям, показатель Ra составляет 0,73 мкм. Данные профилограммы свидетельствуют, что метод однородного поля позволяет при правильной настройке наблюдать истинную картину поверхности образца.
Промежуточные результаты
При сравнении фотографий пленок толщиной 28 и 40 мкм, сделанных в поляризованном свете, также, несмотря на наличие красителя и мелового концентрата, можно увидеть прямо пропорцио-нальную зависимость толщины пленки, угла поворота поляризации и яркости «свечения» объекта.
В поляризованном свете хорошо наблюдать минеральные объекты, например, для анализа их распределения в полимерной матрице.
Для исследования поверхности лучше применять метод однородного поля, при этом на одном и том же объекте необходимо изменять положение призмы Волластона для достижения наибольшей контрастности того или иного изучаемого объекта.
Таким образом, в заключение можно сделать несколько выводов. Применяя поляризационный микроскоп, можно увидеть ориентированные участки полимера и внутренние напряжения в нем. Использование расширенного метода поляризационной микроскопии, а именно поляризационно-интерференционного, позволяет наблюдать объемное изображение поверхности при условии, что объектив микроскопа сфокусирован на поверхности (рис. 7).
Применение монохроматического света позволяет еще больше увеличить контраст изображения. Введение в состав наполнителей и красителей не влияет на качество изображения в поляризованном свете. А использование поляризованного света позволяет сильнее выделить минеральные объекты в полимерном материале.
Посмотреть в журнале
Роман МЕДВЕДЕВ,
независимый эксперт
Промежуточные результаты
Для задачи, решаемой в данной статье, неважно, при каком увеличении рассматриваются пленки. Важно, что метод контрастирования в поляризованном свете дает прекрасные результаты и демонстрирует то, что при обычном свете остается невидимым.
При исследовании неориентированных пленок толщиной 40 и 100 мкм можно утверждать об отличном контрастировании структурных частей изделий методами однородного поля и ортоскопическим. При этом идеально видны не только амплитудные объекты, но и фазовые объекты, а также внутренние напряжения в изделии из ПЭ в виде сине-зеленых полос вокруг разрыва.
Исследование тонких окрашенных ПЭ-пленок
В данном случае для исследования были взяты образцы пленки толщиной
28 и 40 мкм, изготовленные так же, как и в первом случае, методом экструзионно-раздувного формования на одношнековой линии с применением стандартного режима. Внешний вид пленки представлен на рис. 1. Состав пленочного материала приведен в табл. 1.
Данные образцы были взяты для исследования трех следующих факторов:
— в составе присутствует краситель, поэтому интересно отследить, повлияет ли он на контрастность изображения;
— в пленке присутствует меловой наполнитель. Полимер и карбонат кальция оптически активные вещества, поэтому нужно узнать, различимы ли они в поляризованном свете;
— пленка на ощупь немного шершавая. Возможно, поляризационная микроскопия позволит более детально разглядеть шероховатость?
Изучение данной пленки, как и других, началось с ортоскопического метода. На рис. 2 представлены фотографии образцов, сделанные микроскопом МСП-2-2 в обычном свете, на рис. 3 — в поляризованном. На этих рисунках А — образец толщиной 40 мкм, Б — толщиной 28 мкм.
Очевидно, что краситель не влияет на поляризационные свойства. Также видно, что в обычном свете видны черные точки, которые трудно идентифицировать. Однако в поляризованном свете карбонат кальция изображается в виде светящихся точек и весьма контрастен по сравнению с полимером. Определить тип минерала можно коноскопическим методом, в данной статье не рассматриваемым. При большем увеличении можно еще точнее увидеть контраст карбоната кальция и полимера (рис. 4 и 5).
Однако для контрастирования поверхности поляризованный свет не подходит: на рис. 4А хорошо различима неровность поверхности, но на рис. 5А ее уже так отчетливо не видно. На фотографиях тонкой пленки (рис. 4Б и 5Б) неровности не видно, хотя на ощупь образец шероховат. Поэтому для дальнейшего изучения методом однородного поля была взята именно пленка толщиной 28 мкм. На рис. 6 представлен образец при увеличении в 125 крат на микроскопе Biolar (А — фото в обычном свете, Б — в поляризованном).
На рис. 6А видны неоднородности данной пленки, но при этом плохо различимы частицы мела и совершенно непонятно, что это — шероховатость или внутренние неоднородности. (Как будет понятно дальше, это все же шероховатости поверхности). При сравнении рисунков 4, 5 и 6 очевидно, что на более толстой пленке шероховатости видны при малом увеличении. Их увеличенный размер можно объяснить следующим образом: несмотря на то, что был взят меловой наполнитель высочайшего качества, он, как и остальные компоненты рецептуры, не подвергался осушению перед экструзией. Таким образом, меловой наполнитель впитал немного влаги из воздуха, которая, вскипая в экструдере, приводила к образованию шершавой поверхности.
На рис. 6А в обычном свете видны неоднородности пленки, но невозможно охарактеризовать их тип — плоские они, или имеют возвышения/углубления. В поляризованном свете на рис. 6Б не видно структурности поверхности, но отчетливо видны частицы мела.
Далее этот же образец пленки был изучен в микроскопе Biolar методом однородного поля при изменении положения призмы Волластона (рис. 7; Б и В — сплошной спектр, А и Г — монохромотичный свет с длиной волны 546 нм).
На рис. 7А представлена наиболее яркая интерференционная картина, дающая представления о поверхности пленки: видно, что она имеет выпуклости и впадины. Но при некотором смещении призмы картина полностью меняется, и изображение становится более похожим на обычное светлое поле. При применении светофильтра при том же положении призмы Волластона также можно увидеть некоторые шероховатости: в бинокуляре микроскопа можно наблюдать объемное изображение возвышений и углублений (плоская ПЗС-матрица фотоаппарата, к сожалению, не может передать объемность изображения).
Профилометрия
В силу того, что изображения на рис. 6 и 7 представляли противоречивые данные, непонятно, шероховатая пленка или нет, поэтому профиль ее поверхности был изучен с помощью профилометра Mitutoyo Surftest SJ-210. Прибором определялось значение шероховатости по ГОСТ 2789, а именно Ra — среднеарифметический показатель отклонения профиля.
На рис. 8 представлены результаты трех измерений в трех местах.
Видно, что пленка неровная, имеются возвышения и углубления: согласно измерениям, показатель Ra составляет 0,73 мкм. Данные профилограммы свидетельствуют, что метод однородного поля позволяет при правильной настройке наблюдать истинную картину поверхности образца.
Промежуточные результаты
При сравнении фотографий пленок толщиной 28 и 40 мкм, сделанных в поляризованном свете, также, несмотря на наличие красителя и мелового концентрата, можно увидеть прямо пропорцио-нальную зависимость толщины пленки, угла поворота поляризации и яркости «свечения» объекта.
В поляризованном свете хорошо наблюдать минеральные объекты, например, для анализа их распределения в полимерной матрице.
Для исследования поверхности лучше применять метод однородного поля, при этом на одном и том же объекте необходимо изменять положение призмы Волластона для достижения наибольшей контрастности того или иного изучаемого объекта.
Таким образом, в заключение можно сделать несколько выводов. Применяя поляризационный микроскоп, можно увидеть ориентированные участки полимера и внутренние напряжения в нем. Использование расширенного метода поляризационной микроскопии, а именно поляризационно-интерференционного, позволяет наблюдать объемное изображение поверхности при условии, что объектив микроскопа сфокусирован на поверхности (рис. 7).
Применение монохроматического света позволяет еще больше увеличить контраст изображения. Введение в состав наполнителей и красителей не влияет на качество изображения в поляризованном свете. А использование поляризованного света позволяет сильнее выделить минеральные объекты в полимерном материале.
Посмотреть в журнале